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肥料识别与鉴定技术

点击次数:2715次  更新时间:2014-02-25
⑴简易识别
   ①直观法。
   一是看肥料包装和标志。肥料的包装材料和包装袋上的标志都有明确的规定。化肥的国家标准 GB8569 规定:肥料的包装上必须印有产品的名称、商标、养分含量、净重、厂名、厂址、标准编号、生产许可证、登记证等标志。如果没有上述主要标志或标志不完整,就有可能是假冒伪劣肥料。另外,要注意肥料包装是否完好,有无拆封痕迹或重封现象,以防那些使用旧袋充装伪劣肥料的情况。
    二是看颜色。各种肥料都有其特殊颜色,据此,可大体区分肥料的种类。氮肥除石灰氮为黑色,硝酸铵为棕、黄、灰等杂色外,其它品种一般为白色或无色。钾肥为白色和红色两种(磷酸二氢钾为白色)。磷肥大多有色,有灰色、深灰色或黑灰色。硅肥、磷石膏、硅钙钾肥也为灰色,但有冒充磷肥的现象。磷酸二铵为半透明、褐色。
    三是闻气味。一些肥料有刺鼻的氨味或强烈的酸味。如碳酸氢铵有强烈氨味,硫酸铵略有酸味。石灰氮有特殊的腥臭味,过磷酸钙有酸味,其它肥料无特殊气味。四是看结晶状况。氮肥除石灰氮外,多为结晶体。钾肥为结晶体。磷酸二氢钾、磷酸二氢钾铵,一些微肥(硼砂、硼酸、硫酸锌、铁、铜肥)均为晶体。磷肥多为块状或粉状、粒状的非晶体。土壤化肥速测仪
   ②水溶法。如果外表观察不易认识肥料品种,则可根据肥料在水中的溶解情况加以区别。取肥料样品一小匙,慢慢倒入装有半杯清洁凉开水的玻璃杯中,用玻璃棒充分搅动,静止一会儿观察:全部溶解的多为硫酸铵、硝酸铵、氯化铵、尿素、硝酸钾、硫酸钾、磷酸铵等氮肥和钾肥,以及磷酸二氢钾、磷酸二氢钾铵、铜、锌、铁、锰、硼、钼等微量元素单质肥料;部分溶解的多为过磷酸钙、重过磷酸钙、硝酸铵钙等;不溶解或绝大部分不溶解的多为钙镁磷肥、磷矿粉、钢渣磷肥、磷石膏、硅肥、硅钙肥等。绝大部分不溶于水,发生气泡,土壤化肥速测仪并闻到有“电石”臭味的为石灰氮。
   ③与碱性物质反应。取少许试样与等量的熟石灰或生石灰或纯碱性物质,加水搅拌。如有氨臭味产生,则为铵态氮肥或含铵的其它肥料。
   ④灼烧法。取少许肥料放在薄片或小刀上,或直接放在烧红的木炭上,观察现象。硫酸铵逐渐溶化并出现“沸腾”状,冒白烟,可闻到氨味,有残烬。碳酸氢铵直接分解,产生大量白烟,有强烈氨味,无残留物。氯化铵直接分解或升华产生大量白烟,有强烈氨味,冒白烟。硫酸钾或氯化钾无变化,但有爆裂声,没有氨味。燃烧并出现黄色火焰的是硝酸钠,出现紫色火焰的为硝酸钾。磷肥无变化(除骨粉有焦烧味外),但磷酸铵类肥料能溶化发烟,并且有氨味。
   1 氮肥:( 1 )铵态氮肥( 硫酸铵 、 氯化铵 、 硝酸铵 等)
      —— 不燃烧,逐渐熔化,并出现沸腾状,冒白烟,有氨臭味,是硫酸铵。
      —— 不燃烧,不易熔化,白烟甚浓,又能闻到氨臭味和盐酸味,是氯化铵。
      —— 边熔化边燃烧,有发亮现象,冒白烟,有氨臭味,是硝酸铵。
           ( 2 )硝态氮肥(硝酸钾、硝酸钠、硝酸钙等)
      —— 易燃烧,无白烟,无氨臭味,燃烧时出现黄色火焰 是硝酸钠。
      —— 易燃烧,无白烟,无氨臭味,燃烧时出现紫色火焰 是硝酸钾。
      —— 易燃烧,无白烟,无氨臭味,有白渣残留, 是硝酸钙。
           ( 3 )酰胺态氮(尿素及以尿素为原料的复混肥)
      —— 迅速融化,冒白烟,有氨臭味, 是尿素。
    2 磷肥:(过磷酸钙)
      —— 不燃烧、不容化、有残留,并由刺鼻的酸味, 是过 磷酸钙。
    3 钾肥:(硫酸钾、氯化钾)
      ——没有变化,但有爆裂声,没有氨味, 是硫酸钾和氯化钾。
⑵ 定性鉴定
    ①加碱反应。对易溶于水的肥料,可取肥料溶液 2 ~ 3ml 放于试管中,加 0.5 ~ 1g/ml 氢氧化钠(或石灰水) 1 ~ 2ml ,加热,有氨臭味逸出,之后用湿润的红色石蕊试纸置于试管口,红色石蕊纸变蓝性,证明是氮肥。硫酸铵、氯化铵、硝酸铵与碱反应会放出氨,要区别这 3 种肥料,可再取肥料溶液 1 ~ 2ml ,分别加 0.1g /ml 硝酸银 4 ~ 6 滴,有白色絮状沉淀生成者为氯化铵;土壤化肥速测仪再取肥料溶液,分别加入 0.5g /ml 氯化钡 4 ~ 6 滴,有大量白色沉淀生成者为硫酸铵;分别加两种试剂均无沉淀者为硝酸铵。
     ②加酸反应。对于微溶或难溶于水的化肥,可取少许样品,放于比色盘或试管中,加 1g /ml 盐酸溶液 1 ~ 2ml ,观察有无气泡发生。若发泡并形成黑色泡沫者为石灰氮,有气泡产生为石灰肥料。
     ③肥料样品中离子鉴定。
     铵离子( NH 4 + )的检验。 方法一:取*溶解的试液 2ml ,加入 1g /ml 氢氧化钠 7ml ,加热,有刺鼻的氨味,用湿润的红色石蕊试纸放于试管口上方,试纸若由红变蓝,则证明有铵离子存在。方法二:可取 5 滴上述肥料溶液,滴在白瓷点滴板孔穴中,加纳氏试剂 2 滴,若产生棕色物,证明有铵离子。
     钾离子( K + )的检验。 取肥料溶液少许,加入 10 滴 3.7g /ml 甲醛溶液,再加入 2 滴 0.4g /ml 四苯硼钠试剂,如有白色浑浊或沉淀产生就证明存在钾离子。
     硝酸根离子的检验。取肥料溶液 3 滴于白瓷点滴板孔穴中,加入二苯胺试剂 3 滴,若有蓝紫色产生就证明有硝酸根离子存在。
     磷酸根离子( PO 4 3 - )的检验。 取肥料样品少许(约 1g )于试管中,加蒸馏水 10ml (若难溶解需加 10ml 浓度为 1g /ml 盐酸),加热促使其溶解,静止后取其澄清溶液 2ml 于干净试管内,加蒸馏水 3ml 稀释,加钼酸铵试剂 10 滴,加 0.125g /ml 氯化亚锡试剂 3 滴,呈蓝色反应就证明有磷酸根离子存在。
     碳酸根离子( CO 3 2- )检验。 取肥料溶液 4 ~ 5 滴加入试管中,管内滴加 1 滴 0.1mol/lBa(OH) 2 溶液,再加入 2mol/l 盐酸 3 ~ 4 滴,试管加塞子后观察,若溶液变浑浊,则证明有碳酸根离子 CO 3 2 ~ 存在。
      硫酸根离子( SO 4 2- )检验。 取肥料溶液 5ml ,加入 0.5g /ml 氯化钡溶液 2 ~ 4 滴,若有白色沉淀产生,再加入 5 滴 1g /ml 盐酸,沉淀也不溶解,证明有硫酸根离子存在。
     氯离子( Cl - )的检验。 取肥液 5ml ,加入 0.1g /ml 硝酸银溶液 3 滴,若产生凝乳状白色沉淀,再加入 5 滴稀硝酸(浓硝酸:水 =1 : 2 ),沉淀也不溶解,证明存在氯离子。
      尿素的检验。方法一:取尿素样品 1g 加入试管中 , 加水约 1ml 溶解,再加浓硝酸 20 滴,混合均匀后放置冷却 5 ~ 10 分钟,若有白色结晶产生就证明存在尿素。方法二:取尿素样品 1g 放入试管中,在酒精灯上加热溶化,稍冷却,加入蒸馏水 2ml 及 1g /ml 氢氧化钠溶液 5 滴,溶解后,再加入 0.05g /ml 硫酸铜溶液 3 滴,若出现紫色,也证明是尿素。
⑶ 快速测定
    ①氨水和碳酸氢铵中氮的快速测定。
      比重法(只适用于纯氨水):土壤化肥速测仪在一定温度下,氨水的浓度与其比重成反比。氨水愈浓,比重愈小。所以可用比重计测定氨水的比重后推算其浓度。要求较高准确时需作温度校正,但一般速测不必校正。
      酸量法(测定氨水和碳酸氢铵的含氮量):用含固体的硼酸饱和溶液吸收氨水和碳酸氢铵溶于水中的氨。其中固体硼酸维持溶液的酸度,保证对铵的吸收。然后用标准酸直接滴定铵。根据消耗的酸量计算样本的含氮或氨量。
    ②硫酸铵、氯化铵、硝酸铵等含氮量的测定。硫酸铵、氯化铵、硝酸铵等在中性溶液中,其铵离子能和甲醛作用,生成中性的六亚甲基四铵和无机酸。用标准碱液滴定,计算含氮量。
    ③硝酸态氮肥的测定。在酸性条件下,硝酸根被硝酸试粉中的锌反应放出的氢还原为亚硝酸根后,与对氨基苯磺酸重氮比,再与变色酸偶联,形成橙红色偶氮染料,与标准色阶比较,计算。
    ④磷肥中有效磷的快速测定。在一定酸度条件下,正磷酸根与钼酸铵,在适当还原剂存在时,生成“钼蓝”的物质,在一定浓度范围内,蓝色的深浅与溶液含磷量成正比。
    ⑤钾肥中有效钾的快速测定。在碱性溶液中,钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾细小颗粒,再与标准浊阶比浊,计算试样中钾( K 2 O )含量。
⑷假化肥的识别
    ①氮肥。市场出现的多为假冒尿素,一般有两种情况:一种是化肥袋内下面是碳酸氢铵,上面是尿素。其特点是上面流动性好,下面不流动甚至结块,而且可闻到较强的挥发氨味,可以判断这是掺碳酸氢铵的假尿素。如果流动都较好,只是颗粒颜色、粒径大小不一致,可能是尿素、硝酸铵的混合物。zui难区别的是尿素中掺有与尿素颗粒颜色、溶解性很相似的东西,常见的有颗粒硝酸铵,还有一些大分子的有机物如多元醇(三十烷醇)等。鉴别:一是外观上,尿素、多元醇均为无味的白色颗粒,表面没有反光。而硝酸铵颗粒表面发亮,有明显反光。多元醇乳白,没有发亮的色泽和反光,不透明。二是手感上,尿素光滑、松散,没有潮湿感觉;硝酸铵光滑有潮湿感;多元醇松散不太光滑,也没有潮湿感。三是用火烧,把 3 种物质放在烧红的木炭上或铁板上,尿素迅速熔化,冒白烟,有氨臭味;硝酸铵发生剧烈燃烧,发出强光、白烟,并伴有“嗤嗤”声;多元醇分散燃烧,但没有氨味。
    此外,市场上还常常出现劣质尿素,其外观往往是颗粒大小不均一,颜色不均匀,球形不规则等,也有些劣质尿素外观很。劣质尿素质量不合格的主要原因是生产尿素的工艺技术不过关,在生产尿素的过程中产生较多的缩二脲。缩二脲对植物生长有毒害作用,尤其是幼苗。缩二脲含量大于 1% ,即为劣质尿素。
    ②磷肥。市场上假冒磷肥多用磷石膏、钙镁磷肥、废水泥渣、砖粉末等冒充普钙。鉴别:一是外观上。普钙为深灰色或灰白色疏松粉状物,有酸味;磷石膏为灰白色的六角形柱状或晶状粉末,无酸味;钙镁磷肥的颜色与普钙相似,灰绿色或灰棕色,没有酸味,呈很干燥的玻璃质细粒或细粉末;废水泥渣为灰色粉粒,无光泽,有较多坚硬块状物,粉碎后粉粒也比较粗,没有游离酸味;砖瓦粉末颜色发蓝,粉粒也较粗,无酸味。二是手感上。普钙质地重,手感发绵但不轻浮;磷石膏质地轻,手感发绵比较干燥;废水泥渣质地比普钙重,手感不发腻,不发绵,不干燥,有坚硬水泥渣存在;砖瓦粉末手感明显发涩,不干燥,有砖瓦渣存在。土壤化肥速测仪三是水溶性。普钙部分溶于水,磷石膏*溶于水,钙镁磷肥不溶于水,废水泥渣和砖瓦粉加水成浆,废水泥浆重新凝固,水多情况下砖瓦粉会沉淀。
      在识别中,若发现普钙中有土块、石块、煤渣等明显杂质则为劣普钙;如发现酸味过浓,水分较大,则为未经熟化不合格的非成品普钙;如果发现颜色发黑、手感发涩、发扎,则为粉煤灰假冒普钙。
     ③钾肥。一般市场上常见的有进口和国产钾肥掺混冒充进口钾肥出售,颜色呈白色或红色,掺混后的钾肥流动性差。硫酸钾和氯化钾、钾镁肥掺混后冒充硫酸钾肥出售,掺混后的钾肥呈现淡黄、白色或淡黄、红色结晶体。还有的是把钾肥和碳酸氢铵掺混后冒充国产钾肥销售,这种情况下可把产品研成粉末,取少量放在小铁片上灼烧,若能燃烧、熔化或发白烟,带有氨臭味为氮肥,而跳动有爆裂声的是钾肥。此外,也有用氯化钠(食盐)冒充氯化钾的,可用舌尖稍舔一下有咸味。
     ④复合肥。市场上多是以颗粒普钙冒充硝酸磷肥、重过磷酸钙,也有用普钙、硝酸磷肥假冒磷酸二铵的。它们之间有着相似的颜色、颗粒和抗压强度,但成分种类、含量、价格差别很大。颗粒过磷酸钙 P 2 O 5 含量 14%~18% ;三料磷肥(重钙) P 2 O 5 含量 42% ~ 46%;硝酸磷肥含氮 25% ~ 27% ,含P 2 O 5  11%~13.5% ;磷酸二铵含 P 2 O 5  46% ~ 48% ,含 N16%~18% 。鉴别:一是外观上。磷酸二铵(美国产)不受潮情况下,中心黑褐色,边缘微黄,颗粒外缘微有半透明感,表面略显光滑,呈不规则颗粒;受潮后颗粒颜色加深,无黄色和边缘透明感,湿过水后颗粒同受潮颗粒表现一样,并在表面泛起极少量粉白色。硝酸磷肥透明感不明显,颗粒表面光滑,为黑褐的不规则颗粒。重过磷酸钙为深灰色颗粒。过磷酸钙颜色要浅些,发灰色、浅灰色,表面光滑程度差些。二是水溶性。磷酸二铵、重过磷酸钙均溶于水。三是用火烧。磷酸二铵、硝酸磷肥在红木炭上灼烧能很快溶化并放出氨气;而重过磷酸钙和过磷酸钙没有氨味;特别是过磷酸钙颗粒形状根本没有变化。
      ⑤复混肥。目前市场上多是三元素养分≥ 25% 的复混肥,颜色多为灰色、黑褐色(含硝基腐殖酸)不规则颗粒。也有含量≥ 45% 的三元复混肥,以高岭土为黏结填充料,为黄褐色、粉褐色。假冒复混肥一般为污泥、垃圾、土、粉煤灰等颗粒物,一般不含氮素化肥。鉴别:一是外观上。氮素化肥特别是尿素、硝酸铵多的复混肥,炉温合适,颗粒熔融状态好,表面比较光滑;假复混肥表面粗糙,没有光泽,也看不见尿素、氯化钾残迹。二是用火烧。在烧红的铁板或木炭上复混肥能溶化、发泡发烟,放出少量氨味,而且颗粒变小,氮素越多熔化越快,浓度越高残留越少,颗粒磷肥和假冒复混肥没有变化。烧灼方法可以作为辨别真假复混肥和浓度高低的主要方法,当然zui准确的还是抽样作定量分析。
    以上肥料的鉴别方法都是直观的,仅供参考。土壤化肥速测仪更好的方法是经土壤肥料研究单位,肥料、化工监测部门的化验分析。不同作物、不同土壤上的科学施肥技术,在农业技术推广部门、农业研单位的指导下进行,在选用作物肥、复混肥、复合肥时要特别慎重。
 
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